来源：bob综合体育登录 发布时间：2025-12-10 22:13:48
本发明触及晶型的，详细触及一种三氟乙基硫醚类化合物的新晶型及其制备办法、杀虫杀螨组合物和运用。
1、害虫灾螨是导致柑橘、花卉、蔬菜等农作物和经济作物减产的首要的要素之一，多集合在叶片反面，成虫、若虫用口器刺入叶内吸吮汁液，常形成园林植物叶片绿素受损，影响光合作用。严峻时叶片枯死掉落，乃至因叶片落光形成植株逝世。别的，许多害螨还传达植物病毒病害和真菌病害。因而开宣布高效、环境友好的杀虫杀螨剂，是农药范畴要一向研讨的重要课题。三氟乙基硫醚类杀虫剂具有优异才能的杀虫杀螨活性，对环境友好，已成为杀虫杀螨剂研制范畴的要点方向。
2、专利wo2021056922中发布了2-[[[4-氯-2-氟-5-[(2,2,2-三氟乙基)硫代]苯基]氨基]甲基]苯甲酸甲酯（化合物a）的制备办法和作为杀虫杀螨剂的运用。详细结构如下：
4、依照专利wo2021056922中揭露的制备办法，在反响完毕后将反响液加入到水中，然后运用乙酸乙酯萃取、水洗、枯燥后，减压浓缩至干，接着进行柱层析纯化，蒸干溶剂得到2-[[[4-氯-2-氟-5-[(2,2,2-三氟乙基)硫代]苯基]氨基]甲基]苯甲酸甲酯（化合物a）。此刻取得的2-[[[4-氯-2-氟-5-[(2,2,2-三氟乙基)硫代]苯基]氨基]甲基]苯甲酸甲酯（化合物a）为无定型状况，不能制备得到功用好的剂型，影响了大规模运用的作用。
1、针对现有2-[[[4-氯-2-氟-5-[(2,2,2-三氟乙基)硫代]苯基]氨基]甲基]苯甲酸甲酯为无定型状况，不能制备得到功用好的剂型的技能问题，本发明供给一种2-[[[4-氯-2-氟-5-[(2,2,2-三氟乙基)硫代]苯基]氨基]甲基]苯甲酸甲酯的新晶型及其制备办法、杀虫杀螨组合物和该晶型用于操控虫灾螨害的运用。
2、榜首方面，本发明供给一种2-[[[4-氯-2-氟-5-[(2,2,2-三氟乙基)硫代]苯基]氨基]甲基]苯甲酸甲酯（化合物a）的晶型ⅰ，在cu-ka辐射下的x射线°处有特征峰。
5、第二方面，本发明供给一种上述化合物a晶型ⅰ的制备办法，包含以下过程：
9、进一步的，溶剂选自石油醚、甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、1,2-丙二醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、乙腈、四氢呋喃、二氧六环、甲基叔丁基醚、丙酮、甲基异丁基酮、n,n-二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜或水中的至少一种。
10、第三方面，本发明供给一种含上述化合物a晶型ⅰ的杀虫杀螨组合物，晶型ⅰ的分量百分含量在1%~50%。
11、进一步的，杀虫杀螨组合物还包含组分b，组分b的分量百分含量为1%~50%；杀虫杀螨组合物还包含农业或林业上可接受的助剂或载体。
12、进一步的，组分b选自如下物质：异丙威、丁硫克百威、丙硫克百威、克百威、灭多威、仲丁威、速灭威、残杀威、苯氧威、噁虫威、甲萘威、呋线威、抗蚜威、棉铃威、涕灭威、丁酮威、丁酮砜威、杀线威、硫双威、久效威、乙硫苯威、甲硫威、混杀威、灭除威、灭杀威、磷虫威、地麦威、敌蝇威、异索威、嘧啶威、吡唑威、涕灭砜威、戊氰威、噻螨威、除害威、灭害威、合杀威、畜虫威、除线威、害扑威、混灭威、二氧威、多杀威、兹克威、蜱虱威、猛杀威、双乙威（fenethacarb）、十碳呋喃（decarbofuran）、抗虫威（thiocarboxime）、迪克瑞斯偶（dicresyl）、喹啉威（hyquincarb）、氯灭杀威（carbanolate）、毒死蜱、甲基毒死蜱、磷、辛硫磷、丙溴磷、丙硫磷、硫丙磷、杀扑磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、伏杀硫磷、二嗪磷、倍硫磷、吡唑硫磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷、喹硫磷（quintiofos）、乙酰甲胺磷、异柳磷、恶唑磷、吡唑磷、丁基嘧啶磷、稻丰散、治螟磷、特丁硫磷、灭蚜磷、蚜灭磷、乐果、氧乐果、杀虫畏、磷胺、二溴磷、速灭磷、敌百虫、敌敌畏、胺丙畏、毒虫畏、硫线磷、百治磷、甲基毒虫畏、丙虫磷、亚砜磷、庚烯磷、萘肽磷、家蝇磷、蝇毒磷、乙拌磷、甲基乙拌磷、乙硫磷、灭线磷、氯唑磷、益棉磷、保棉磷、伐灭磷、杀螟腈、甲拌磷、双硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲胺磷、苯硫膦、苯线磷、硝虫硫磷、敌敌钙、巴毒磷、久效磷、特普、果磷、丁苯硫磷、乙酯磷、氯氧磷、氯甲硫磷、田乐磷、一硫代田乐磷、二硫代田乐磷、内吸磷、甲基内吸磷（demeton-methyl）、砜吸磷、丰丙磷、异拌磷、虫螨畏、甲基乙酯磷、异亚砜磷、砜拌磷、赛硫磷、果虫磷、益硫磷、安硫磷、发硫磷、苏硫磷、氯辛硫磷、甲基辛硫磷、甲基吡噁磷、噻唑硫磷、畜虫磷、敌噁磷、因毒磷、灭蚜硫磷、茂硫磷、吡硫磷、氯亚胺硫磷、噁唑磷、唑来普生（zolaprofos）、吡菌磷、乙嘧硫磷、利力福斯（lirimfos）、嘧啶氧磷、嘧啶磷、甲基嘧啶磷、噻唑磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、三硫磷、虫螨磷、杀螟睛、畜蜱磷、异氯磷、除线磷、皮蝇磷、丰索磷、速杀硫磷、碘硫磷、倍硫磷亚砜（mesulfenfos）、芬硫磷、丁酯膦、四甲磷、地虫硫膦、毒壤膦、苯腈膦、溴苯膦、育畜磷、丁硫环磷、地胺磷、硫环磷、甲基硫环磷、氯胺磷、水胺硫磷、甲基异柳磷、甘氨硫磷、甲氟磷、丙胺氟磷、八甲磷、三磷锡、溴苯烯磷（bromfenvinfos）、叠氮磷（mazidox）、甲胺嘧磷（pirimetaphos）、乙噻唑磷（prothidathion）、偶氮磷（azothoate）、o-{2-[乙酰基(乙基)氨基]-6-甲基-4-嘧啶基}o,o-二乙基硫代磷酸酯（primidophos）、嘧硫磷（pyrimitate）、甲喹硫磷（quinalphos-methyl）、乙基杀扑磷（athidathion）、对氯硫磷（phosnichlor）、乐乃松-3（trichlormetaphos-3）、三伏松（trifenofos）、喹硫酮（quinothion）、噻喃磷（dithicrofos）、硫柳磷（thicrofos）、甲基异内吸磷（demeton-o-methyl）、胺吸磷（amiton）、特嘧硫磷（butathiofos）、内吸磷-o （demeton-o）、氯吡唑磷（chlorprazophos）、磷吡酯（fospirate）、牛津郡丙硫磷（etaphos）、乙基倍硫磷（fenthion-ethyl）、苯恶磷（benoxafos）、氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氯氟苯菊酯、高效氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、溴氰菊酯、氟丙菊酯、顺式氯氰菊酯、生物苄呋菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯（fluvalinate）、烯丙菊酯、生物烯丙菊酯、乙氰菊酯、精高效氯氟氰菊酯、高效反式氯氰菊酯、zeta-氯氰菊酯、苯醚氰菊酯、右旋烯炔菊酯、高氰戊菊酯、炔醚菊酯、氯氟醚菊酯、甲氧苄氟菊酯（momfluorothrin）、四氟甲醚菊酯、炔丙菊酯、苯醚菊酯、苄氟菊酯、生物苄氟菊酯、顺式苄氟菊酯、七氟菊酯、胺菊酯、四氟醚菊酯、四溴菊酯、高效氯氰菊酯、醚菊酯、四氟苯菊酯、s-生物烯丙菊酯、溴灭菊酯、溴氟菊酯、溴苄呋菊酯、苄烯菊酯、氯烯炔菊酯、环虫菊酯、氯氟氰菊酯、苄菊酯、右旋反式氯炔丙菊酯、五氟苯菊酯、吡氯氰菊酯、s-氰戊菊酯、炔呋菊酯、炔咪菊酯、喃烯菊酯、噻恩菊酯、甲醚菊酯、戊烯氰氯菊酯、生物氯菊酯、甲呋炔菊酯、苄呋菊酯、环戊烯丙菊酯、溴氯氰菊酯、戊菊酯、三氟醚菊酯、苄螨醚、丙酸芬太尼（protrifenbute）、氟硅菊酯（silafluofen）、硫肟醚、硫氟肟醚、氟氯苯菊酯、熏虫菊（barthrin）、苄呋烯菊酯（bioethanomethrin）、抗虫菊（furethrin）、七氟甲醚菊酯（heptafluthrin）、反式氯菊酯（transpermethrin）、丙氟菊酯（profluthrin）、乙胺菊酯（pyresmethrin）、滴滴涕、甲氧滴滴涕、吡虫啉（dimpropyridaz）、噻虫嗪、啶虫脒、呋虫胺、噻虫胺、烯啶虫胺、噻虫啉、氯噻啉、氟啶虫酰胺、哌虫啶、砜虫啶、氟吡呋喃酮（flupyradifurone）、三氟苯嘧啶（triflumezopyrim）、氟啶虫胺腈、阿维菌素、甲基阿维菌素、甲基阿维菌素苯甲酸盐、雷皮菌素、米尔贝霉素、烯虫乙酯、烯虫炔酯、烯虫酯、吡丙醚、四螨嗪、氟螨嗪、噻螨酮、乙螨唑、苦参碱、印楝素、苏云金杆菌、白僵菌、大蒜素、新烟碱、香芹酚、d-柠檬烯、烟碱（nicofluprole）、原烟碱、氧化苦参碱、除虫菊素、瓜菊酯i（cinerins）、瓜叶菊素ⅰ、瓜叶菊素ⅱ、茉酮菊素ⅰ、茉酮菊素ⅱ、除虫菊素ⅰ、除虫菊素ⅱ、苦木（quassia）、闹羊花素-ⅲ、鱼藤酮、鱼尼汀（ryania）、赛藜芦、白藜芦碱、球形芽孢杆菌、血根碱、雷公藤甲素、丁醚脲、锡、三环锡、苯丁锡、炔螨特、三氯杀螨砜、虫螨腈、二硝酚、氟虫胺、杀虫磺、杀螟丹、杀虫环、杀虫双、除虫脲、虱螨脲、氟铃脲、灭幼脲、杀铃脲、氟苯脲、氟幼脲、多氟脲、氟酰脲、氟虫脲、氟螨脲、噻嗪酮、灭蝇胺、双三氟虫脲、氟啶脲、除幼脲、氟环脲、哒幼酮、保幼醚（epofenonane）、烯虫硫酯、呋喃虫酰肼、氯虫酰肼、甲氧虫酰肼、虫酰肼、抑食肼、环虫酰肼、α蜕皮激素（α-ecdysone）、脱皮甾酮（ecdysterone）、苯虫醚、早熟素ⅰ、早熟素ⅱ、保幼激素i（juvenile hormone i）、保幼激素ⅱ（juvenile hormone ⅱ）、保幼激素ⅲ（juvenile hormone ⅲ）、氟蚁腙、灭螨醌、嘧螨酯、嘧螨胺、联苯肼酯、唑螨醚、唑螨酯、嘧螨醚、吡螨胺、哒螨灵、唑虫酰胺、茚虫威、氰氟虫腙、螺螨酯、螺甲螨酯（spiromesifen）、螺虫乙酯、螺螨双酯、甲氧哌啶乙酯（spiropidion）、乙唑螨腈、腈吡螨酯、丁氟螨酯、来氟布特（pyflubumide）、氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺、氰虫酰胺、环溴虫酰胺、四氯虫酰胺、氟氰虫酰胺、四唑虫酰胺、溴虫氟苯双酰胺（broflanilide）、氟噁唑酰胺（fluxametamide）、环丙氟虫胺、吡蚜酮、溴虫腈、双丙环虫酯（afidopyropen）、阿洛氨菌素（allosamidin）、氯生太尔、环烷酸铜（copper naphthenate）、克罗米通、二黄原酸、抗螨唑、非诺沙星（fenoxacrim）、氟喹（flometoquin）、甲磺虫腙、特螨腈、氟蚁灵、三氯杀虫酯、三氟甲吡醚、氟虫吡喹（pyrifluquinazon）、雷复沙奈、苏云金素、苯螨噻、唑蚜威、溴乙酰胺、硫酸铜、磷酸铁（ferric phosphate）、四聚乙醛、杀螺胺、五氯酚钠、吡咯腈（tralopyril）、三丁基氧化锡、杀螺吗啉、硝丙酚（dinoprop）、戊硝酚、噁虫酮、嘧虫胺、噻丙腈、灭虫脲、氟脲（flucofuron）、磺呋隆（sulcofuron）、麦芽糊精、硼酸、硅藻土（diatomaceous earth）、硅胶、三苯锡、硼砂（borax）、石硫合剂、油酸铜（copper oleate）、氯化亚汞（mercurouschloride）、硫氰酸钾（potassium thiocyanate）、硫氰酸钠（sodium thiocyanate）、氯丹、硫丹、乙虫腈、氟虫腈、多杀菌素、乙基多杀菌素、吡氟喹虫唑、双甲脒、毒力龙（acynonapyr）、氟哌噻吩（flupentiofenox）、异噁唑虫酰胺（isocycloseram）、氟嘧啶（flupyrimin）、环丁氟仑（cyclobutrifluram）、恶唑硫基（oxazosulfyl）、噻菌唑（tyclopyrazoflor）、苯并嘧喃（benzpyrimoxan）或双氯噻唑（dicloromezotiaz）。
13、进一步的，组分b选自如下物质：丙溴磷、磷、马拉硫磷、辛硫磷、毒死蜱、乙虫腈、氟虫腈、溴虫腈、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、烯啶虫胺、氟吡呋喃酮、氟啶虫胺腈、三氟苯嘧啶、阿维菌素、甲基阿维菌素、吡丙醚、吡蚜酮、双丙环虫酯、丁醚脲、锡、螺虫乙酯、唑虫酰胺、鱼藤酮、茚虫威、氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺、氰虫酰胺、环溴虫酰胺、四氯虫酰胺、氟氰虫酰胺、四唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、溴虫氟苯双酰胺、氟噁唑酰胺、异噁唑虫酰胺或环丙氟虫胺。
14、进一步的，杀虫杀螨组合物的剂型选自悬浮剂、可溶粒剂、悬浮拌种剂、颗粒剂、微粒剂或水涣散粒剂。
16、进一步的，水基悬浮剂中，化合物a晶型ⅰ的分量百分含量在1%~50%之间，还包含分量百分含量在1%~20%之间的涣散剂，分量百分含量在1%~20%之间的潮湿剂，分量百分含量在0.01%~10%之间的增稠剂，分量百分含量在0.01%~10%之间的防腐剂，分量百分含量在1%~20%之间的防冻剂，余量为水。
17、进一步的，涣散剂选自苯乙烯甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯马来酸酐共聚物、木质素磺酸（任选地被聚乙氧基化）的钠盐或钙盐或铵盐、马来酸酐共聚物的钠盐或铵盐、缩合苯酚磺酸的钠盐、聚芳基苯基醚硫酸盐的铵盐或萘磺酸盐-甲醛缩合物中的至少一种；优选苯乙烯甲基丙烯酸共聚物或苯乙烯马来酸酐共聚物中的至少一种。
18、进一步的，潮湿剂选自嵌段聚醚、烷基磺基琥珀酸盐、月桂酸盐、烷基硫酸盐、磷酸酯、炔属二醇、乙氧基氟化醇、乙氧基化硅酮、烷基酚乙氧基化物、苯磺酸盐、经烷基替代的苯磺酸盐、烷基α-烯烃磺酸盐、萘磺酸盐、经烷基替代的萘磺酸盐、萘磺酸盐或经烷基替代的萘磺酸盐与甲醛的缩合物、2-乙基己醇伸丙基乙二醇醚或醇乙氧基化物中的至少一种；优选嵌段聚醚。
19、进一步的，增稠剂选自硅酸镁铝、瓜尔胶、果胶、酪蛋白、角叉菜胶、黄原胶、藻酸盐、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素或羧甲基纤维素中的至少一种。
21、进一步的，防腐剂选自异噻唑酮的衍生物；优选1,2-苯丙异噻唑啉-3-酮。
23、第四方面，本发明还供给一种上述化合物a晶型ⅰ和/或上述杀虫杀螨组合物在操控虫灾、螨害中的用处。
25、本发明供给化合物a晶型ⅰ稳定性高，易于贮存。由化合物a晶型ⅰ制备得到的杀虫杀螨组合物具有物理稳定性高，耐高低温贮藏，不易结块、不易分层，产品粒径到达纳米等级，小标准效应下对叶片和害螨的粘附性更好，药液持留量更高。粒径小浸透吸收更快，药效更敏捷。耐雨水冲刷功用较一般产品进步一倍以上。
技能研制人员：祝青波,盛国柱,李海洋,孙攀,许垠,项效忠,刘祥伟,刘军伟,段金乐
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